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    凱氏定氮儀在硝酸態(tài)氮含量測(cè)定中的應(yīng)用

    點(diǎn)擊次數(shù):3249 更新時(shí)間:2016-08-11

    1 前言

     

    硝酸鹽是由金屬離子(包括銨根離子)和硝酸根離子組成的化合物,重要的有硝酸銨,硝酸鉀,硝酸鈉,硝酸鈣等。比如農(nóng)家常說(shuō)的銨肥,主要成分就是硝酸銨。

    硝酸鹽在高溫或酸性水溶液中是強(qiáng)氧化劑,但在堿性或中性的水溶液幾乎沒(méi)有氧化作用。主要用途是供植物吸收的氮肥,氮元素不僅是氨基酸與蛋白質(zhì)的主要成分,還可以合成葉綠素,促進(jìn)光合作用,所以如果植物缺氮就會(huì)葉子枯黃。

    硝酸鈉和硝酸鈣是很好的氮肥。硝酸鉀是制黑色火藥的原料。硝酸銨可作肥料,也可制*。硝酸磷肥是用硝酸分解法將磷礦加工制得的氮磷(鉀)復(fù)合肥料,產(chǎn)品的主要組分是磷酸二鈣、磷酸銨和硝酸銨。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 原理

    在堿性介質(zhì)中,用定氮合金將硝酸態(tài)氮還原,直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽稱銨鹽。在堿性環(huán)境蒸餾,使氨逸出,使用硼酸作為接收液,用全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行滴定。

    2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑

    K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限)

    定氮合金(Zn、Al、Cu)

    40%氫氧化鈉溶液

    2%硼酸溶液

    甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 甲基紅乙醇溶液(1g/L)和溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)1+5體積臨時(shí)混合備用。

    鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液 c(HCL)=0.2mol/L

    2.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    1. 取氮含量在50mg左右的樣品0.1-0.5g,至0.0002g,放于消化管內(nèi)。

    2. 向消化管內(nèi)加入30ml水,沖洗管壁,并搖晃使樣品溶解。

    3. 加入定氮合金3g,將消化管放于凱氏定氮儀上,儀器設(shè)定參數(shù)如下:

    硼酸 35ml

    堿液 20ml

    蒸餾時(shí)間 10min

    蒸汽流量 80%

    4. 加堿完成后,通蒸汽20s后暫停蒸汽,等待還原反應(yīng)進(jìn)行,約10min。

    5. 還原完成后,蒸餾10min,儀器自動(dòng)完成蒸餾、吸收、滴定、計(jì)算,并打印zui終結(jié)果。

    3 結(jié)果與討論

    肥料或者復(fù)混肥料中,氮的形態(tài)有很多種,其中銨態(tài)氮可以使用直接加堿蒸餾法測(cè)試,而硝酸態(tài)氮需要合金還原后蒸餾。所以樣品中若含有硝酸態(tài)氮和銨態(tài)氮,可以使用合金還原后蒸餾法來(lái)測(cè)定樣品中的氮含量。

    如果樣品中含有酰胺態(tài)氮和氰胺態(tài)氮,就必須使用硫酸催化消解來(lái)使的樣品中的氮全部轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮。一般樣品中還會(huì)含有其他有機(jī)物,所以對(duì)于未知的氮肥,想要測(cè)其總氮,必須先還原,使得其中硝酸態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,再使用硫酸催化消解,是的其他有機(jī)態(tài)、酰胺態(tài)、氰胺態(tài)氮全部轉(zhuǎn)換為銨態(tài)氮。

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