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    3.15海能在行動(dòng)!實(shí)驗(yàn)檢測飼料中的喹乙醇

    點(diǎn)擊次數(shù):2273 更新時(shí)間:2017-03-16

     

    央視3·15晚會(huì),是廣大消費(fèi)者信賴的陣地,也是維護(hù)消費(fèi)者權(quán)益的代名詞。今年3·15晚會(huì)主題為“用責(zé)任匯聚誠信的力量”。有關(guān)食品安全的話題,依然是晚會(huì)關(guān)注的重點(diǎn)。“銷售日本輻射區(qū)食品”、“多家飼料廠商濫用獸藥”、“無資質(zhì)保健品向老人伸出黑手”……還有多少在暗流中欲動(dòng)?

    圖片1.jpg

    海能儀器針對晚會(huì)曝光問題,迅速做出反應(yīng),并提供解決方案,希望對您有所幫助。

    事件:飼料中的喹乙醇

    在今年的3.15晚會(huì)中,披露報(bào)道了飼料廠商亂用添加劑,飼料原料表隱瞞喹乙醇等非法添加劑的問題。

    危害解讀

    喹乙醇又稱喹酰胺醇,商品名為倍育諾、快育靈,由于喹乙醇有中度至明顯的蓄積毒性,對大多數(shù)動(dòng)物有明顯的致畸作用,對人也有潛在的三致性,即致畸形,致突變,致癌。因此喹乙醇在美國和歐盟都被禁止用作飼料添加劑?!吨袊F藥典》(2005版)也有明確規(guī)定,喹乙醇被禁止用于家禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖。

    在此我們通過具體實(shí)驗(yàn)對喹乙醇進(jìn)行了檢測,希望能給大家?guī)韼椭?/p>

     

    飼料中喹乙醇的檢測

    解決方案

    1.前言

    喹乙醇又名奧喹多司,為淺黃色結(jié)晶性粉末,無臭,味苦。溶于熱水,微溶于冷水,在乙醇中幾乎不溶。化學(xué)名為2-[N-2-羥基-乙基]-氨基甲酰-3-甲基-喹惡啉-1,4-二氧化物。

    2.實(shí)驗(yàn)參考標(biāo)準(zhǔn)

    《農(nóng)業(yè)部2086號(hào)公告-5-2014 飼料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

    3. 儀器與試劑

    4. 試劑:

    色譜純:甲醇、乙腈、甲酸。鹽酸、二甲亞砜、磷酸二氫鉀。

    6mL HLB固相萃取柱

    喹乙醇標(biāo)品:純度>97.0%

    儀器:

    液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀;配電噴霧離子源;分析天平;離心機(jī);SPE 400 全自動(dòng)機(jī)械臂固相萃取儀;渦旋混合器;水浴超聲波清洗儀;0.22µm有機(jī)相濾膜;其它為常規(guī)玻璃儀器。

    圖片2.jpg

     

    4.實(shí)驗(yàn)過程

    1)樣品制備

    準(zhǔn)確稱取配合飼料、精料補(bǔ)充料和濃縮飼料2g,或預(yù)混合飼料1g,以及相同質(zhì)量的基質(zhì)匹配空白試料,分別于50mL聚丙烯離心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL,渦動(dòng)1min,40℃超聲10min。9000r/min離心15min,收集上清液。殘?jiān)?.1%甲酸-乙腈溶液10mL重復(fù)提取一次,合并兩次提取液,混勻,為總提取液。準(zhǔn)確量取5mL總提取液于10mL試管中,使用HN200多功能氮吹儀,60℃下氮?dú)獯抵良s2mL,加入0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液4mL,充分溶解殘留余物,為備用液。

    2)樣品凈化

    HLB固相萃取柱,依次用3mL甲醇和3mL水活化。去備用液過柱,依次用0.02mol/L鹽酸3mL和5%甲醇淋洗。用5mL甲醇洗脫,收集洗脫液,氮?dú)獯蹈?,加?0%乙腈溶液1mL充分溶解,過0.22μm濾膜,上機(jī)測定。

    圖片4.png

    3)標(biāo)準(zhǔn)曲線

    稱取6個(gè)空白飼料,按以上步驟進(jìn)行樣品處理后制得多個(gè)1mL空白基質(zhì)樣品溶液,混合均勻。準(zhǔn)確移取合適濃度的喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,氮?dú)獯蹈?,?mL空白基質(zhì)樣品溶液溶解,配制成濃度為25、50、100、200、500、1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,過0.22μm濾膜,上機(jī)測定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    4)測定

    色譜參考條件:

    色譜柱:C18(2.1×150mm,5µm,100Å)

    流動(dòng)相:A:0.1%甲酸的乙腈溶液 B:0.1%甲酸的水溶液

    流速:0.2mL/min

    進(jìn)樣體積:10μL

    1. 梯度洗脫條件

    圖片5.jpg

    質(zhì)譜參考條件:

    離子源:電噴霧(ESI),正離子模式

    掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)

    電離電壓:2.8KV

    源溫:80℃

    霧化溫度:350℃

    錐孔氣流速:27L/h

    霧化器流速:600L/h

     

     

     

     

     

    2. 定性、定量離子和錐孔電壓、碰撞能量

    圖片6.jpg

    式中:

    A  ——試樣溶液中對應(yīng)目標(biāo)藥物的峰面積;

    As  ——基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中對應(yīng)目標(biāo)藥物的峰面積;

    Cs  ——基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中對應(yīng)目標(biāo)藥物的濃度,單位為µg/mL;

    V  ——凈化液體積,單位為mL;

    M  ——樣品的質(zhì)量,單位為g;

    V1  ——分取液體積,單位為mL;

    V2  ——總提取液體積,單位為mL。

    測定結(jié)果用平行測定的算數(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

     

    基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液特征離子圖

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